В зависимости от хранения полимерные материалы (например, полиамиды) могут поглощать до 10% влаги, что неизбежно приводит к существенным изменениям их физических свойств. Если полимер используется в литье под давлением такой эффект хранения может оказаться бесполезным для производства.

Содержание влаги в образце лучше всего определять термогравиметрически путем повторных измерений с использованием манипулятора для смены образцов. Преимущество автоматической смены образцов - возможность провести все измерения за один заход, например, за ночь или за выходные.

Изменение содержания влаги в сырье до анализа

Обычно, подготовленные в лаборатории образцы находятся в контакте с атмосферой. Особо остро эта проблема стоит при длительных термогравиметрических измерениях. За время такого ожидания образцы сырья вполне могут частично потерять свои летучие компоненты, например, влагу. Возможна и обратная ситуация, когда гигроскопичный образец поглощает влагу из воздуха. Оба эти процесса напрямую сказываются на точности проводимых аналитических измерений.

Существует два способа защиты от подобных эффектов при установке образцов на столик манипулятора:

  1. Образцы герметично закупориваются в алюминиевые тигли, крышка которых прокалывается только непосредственно перед началом замера.
  2. Образцы хранятся в керамических тиглях, крышку которых удаляет манипулятор во время измерений.

Пример определения влагосодержания полиамида 6

Небольшие гранулы полиамида 6 весом до 8 мг, которые хранились при относительной влажности 100%, помещаются в 40 мкл алюминиевые тигли. Тигли для образцов закрываются стандартными крышками с диаметром 0,35 мм.

Каждый образец нагревается от 30 до 230 C со скоростью 5 К/мин и регистрируется кривая потери веса.

Из-за эффекта открытой крышки образцы при хранении теряют влагу и высыхают. В сырье со временем хранения 20 часов фиксируется только 4,6% влаги.

Выводы

Измерения влажности полимера должны проводиться в открытом тигле. Поэтому образцы, которые меняют вес при контакте с атмосферой, должны измеряться немедленно. При измерении партии образцов с использованием автоматического манипулятора полезным оказывается дополнительное устройство для прокола крышек тиглей. Оно обеспечивает герметичность образца во время хранения в лаборатории до момента измерения.